14. 物理吸附测量的实验技术都有哪些?
物理吸附分析主要测量的是在一定温度下,样品吸附量与压力的关系,即吸附等温曲线。催化剂评价装置生产厂家吸附量作为压力的函数可以由体积测量法(容量法)和重量分析法实现。
1)重量分析法是由一个灵敏的微量天平和一个压力传感器构成,可以直接测量吸附量,催化剂评价装置生产厂家但是需要做浮力修正(而浮力是无法直接测量的)。重量分析法在以室温为中心的不太大的温度范围内进行时,是一种很方便的研究方法。
在重量法中,吸附质不能与温度调节装置直接相连,所以无论在低温或高温,都不容
易控制和测量吸附质的真实温度。因此,在液氮温度下(77.35K)或液氩温度(87.27K)
下测量氮气、氩气和氪气吸附主要依靠体积测量法。
2)体积测量法即真空容量法,是基于被校准过的体积和压力,催化剂评价装置生产厂家利用总气量守恒实现的。利用进入样品管的总气体量和自由空间中的气体量的差值计算出吸附量。体积测量法和重量分析法都需要被测量吸附反应发生在静态和准平衡状态下。在准平衡状态下,被吸附气体以一定的低速率连续地进入样品管,而脱附曲线是通过压力的连续降低获得的。相关准静态平衡过程的最难点是我们需要达到每时每刻的令人满意的平衡状态。为了检测这样的平衡状态,应该反复利用缓慢的气体释放速率(投气)进行分析。如果在两个不同的气体速率下获得相同的数据,就可以确认分析结果的正确性。这种方法的主要优势在于它能够达到真的平衡状态,并可得到极高分辨率的吸附等温线。
3)连续流动法:和准静态平衡方法相反,这是载气(氦气)和吸附气体(如,氮气)的混合气流连续通过放有样品的流化床的方法。样品吸附氮气会引起气体组成的改变。热导检测器(TCD)可以监控这一变化,并由此计算出吸附量。催化剂评价装置生产厂家这个方法仍然广泛用于单点比表面积的快速分析。
15. 什么是自由空间?什么是死体积?它对测量灵敏度有什么影响?
真空体积法进行物理吸附实验是在一个密闭空间进行的。样品管阀门以上的歧管体积和样品管阀门以下的体积共同组成了静态容量法物理吸附测量中所需的系统体积,在后者的这个空间中(即样品管的空间中),催化剂评价装置生产厂家除了样品所占据的体积,剩余的空间就是自由空间(free space),其所占据的体积叫死体积(voidvolume)。自由空间是系统中吸附质分子传递、扩散的区域,如果要精确计算样品的物理吸附量,死体积值是准确采集数据的基础。因为真空体积法的测量基础是压力,吸附量的计算基础是理想气体状态方程,所以吸附质气体在扩散过程中压力差越大,则气体绝对量计算越准确。系统死体积越小,对压力变化的灵敏度越高,吸附量计算越准确。换句话说,在同样的条件下,系统死体积越小,则仪器测量精度越高。